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羟丙基甲基纤维素和羟乙基纤维素的生产工艺

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羟丙基甲基纤维素的介绍和生产工艺:

羟丙基甲基纤维素是是选用高度纯净的棉纤维素作为原料,在碱性条件下经专门醚化而制得。
生产工艺主要是有两种:
一类是一步醚化法,即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行,这是早期采用的方法,仍然是现在制备HPMC的重要方法。
另一类是分步醚化法,即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行,这样得到的产品某些指标较好。
生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。
详细步骤是:
1.将精制棉纤维素用碱液在35-40℃处理半小时,压榨,将纤维素粉碎,于35℃适当进行老化,使所得的碱纤平均聚合度在所需的范围内。将碱纤维投入醚化釜,依次加入环氧丙烷和氯甲烷,在50-80℃醚化5h,最高压力约1.8MPa。然后在90℃的热水中加入适量盐酸及草酸洗涤物料,使体积膨大。用离心机脱水。洗涤至中性,当物料中含水量低于60%时,以130℃的热空气流干燥至含5%以下。

溶于水及大多数极性c和适当比例的乙醇/水、丙醇/水、二氯乙烷等,在乙醚、丙酮、无水乙醇中不溶,在冷水中溶胀成澄清或微浊的胶体溶液。水溶液具有表面活性,透明度高、性能稳定。HPMC具有热凝胶性质,产品水溶液加热后形成凝胶析出,冷却后又溶解,不同规格的产品凝胶温度不同。溶解度随粘度而变化,粘度越低,溶解度越大,不同规格的HPMC其性质有一定差异,HPMC在水中溶解不受PH值影响。颗粒度:100目通过率大于98.5%。堆密度:0.25-0.70g/ (通常0.4g/ 左右),比重1.26-1.31。变色温度:180-200℃,炭化温度:280-300℃。甲氧基值19.0%一30.0%,羟丙基值4%~12%。黏度(22℃,2%)5~200000mPa .s。凝胶温度(0.2%)50一90℃。HPMC具有增稠能力,排盐性、PH稳定性、保水性、尺寸稳定性、优良的成膜性以及广泛的耐酶性、分散性和粘结性等特点。

羟乙基纤维素的介绍和生产工艺:

羟乙基纤维素(HEC) 是一种白色或淡黄色,无味、无毒的纤维状或粉末状固体, 由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇) 经醚化反应制备, 属非离子型可溶纤维素醚类。由于HEC 具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性,羟丙基甲基纤维素, 已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。40目过筛 率≥99%。
羟乙基纤维素的生产工艺也是有两种:
碱纤维素是一种天然高分子,每一个纤维基环上含有三个羟基,最活泼羟基反应,生成羟乙基纤维素。将原料棉短绒或精制粕浆浸泡于30%的液碱中,半小时后取出压榨。压榨到含碱水比例达1:2.8,进行粉碎。粉碎的碱纤维素投入反应釜中,密闭,抽真空,充氮,重复抽真空充氮将釜内空气完全置换。压入预冷的环氧乙烷液体,反应釜夹套通入冷却水,控制25℃左右反应2h,得羟乙基纤维素粗品。粗品用酒精洗涤,加乙酸中和至pH4-6,再加乙二醛交联老化。然后用水洗涤,离心脱水,干燥,磨粉,得羟乙基纤维素。原料消耗(kg/t):棉短绒或低粕浆:730-780、液碱(30%):2400、环氧乙烷:900、酒精(95%):4500、醋酸:240、乙二醛(40%):100-300。
生产工艺又分为两种气相法与液相法:

1、气相法:气相法是在反应过程中添加添加剂或稀释剂,碱纤维和EO在气相中反应。将棉纤维在18.5%的NaOH液中浸渍、活化,然后压榨、粉碎后置于反应器中。将反应器抽成真空,充氮2次,加入EO,在真空度90.64kPa、27~32℃反应3~3.5h可得。
2、液相法:液相法是在稀释剂存在下进行醚化反应。棉短绒经碱化、压榨后,在稀释剂存在下,与EO在20~60℃下反应1~3h,得到羟乙基纤维素粗品。常用的稀释剂有丙酮、异丙醇、叔丁醇或它们的混合物。产物在稀释剂中保持不溶。
气相法与液相法两种生产工艺需预先制备碱纤维素,即将纤维素于20℃左右浸渍于18%NaOH溶液中进行脱脂,醚化反应后,经过中和、洗涤、干燥、粉碎,获得最终产品。


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